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| 編輯推薦： |
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纳米材料是当前材料科学领域的研究热点，由于它具有区别于一般材料的优异特性而备受人们关注，并得到了广泛应用。由于纳米材料的性能与它们的结构、成分等息息相关，因此对其表征显得尤为重要。X射线分析是研究晶体材料的十分重要的手段。本书就Ｘ射线方法及其在纳米材料测试分析中的应用展开详尽介绍，重点关注纳米晶体材料的X射线衍射分析。
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| 內容簡介： |
本书是主要介绍利用X射线等激发样品从而表征材料结构，特别是纳米材料晶体结构相关信息的专著。考虑到纳米材料的特殊性，本书分为三个部分：晶体学基础、X射线衍射理论基础、X射线实验装置和方法等四章为基础部分；中间部分是X射线衍射分析方法和应用，包括物相定性和定量、晶体学参数测定、纳米材料微结构的衍射线形分析、Rietveld结构精修和小角散射等；*后介绍了化学组成和原子价态、纳米薄膜和介孔材料等的X射线分析。
本书可供从事X射线衍射与散射技术以及X射线谱等分析的专业人员参考，也可供从事纳米材料相关的研究人员、工程技术人员以及高等院校相关专业的教师和学生阅读。
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| 目錄：
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第1章晶体几何学基础001
1.1晶体点阵001
1.1.1点阵概念001
1.1.2晶胞、晶系003
1.1.3点阵类型003
1.2晶体的宏观对称性和点群005
1.2.1宏观对称元素和宏观对称操作005
1.2.2宏观对称性和点群008
1.3晶体的微观对称性和空间群011
1.3.1微观对称要素与对称操作011
1.3.2230种空间群012
1.4倒易点阵013
1.4.1倒易点阵概念的引入013
1.4.2正点阵与倒易点阵间的几何关系015
1.4.3晶带、晶带定律016
1.5晶体的结合类型017
1.5.1离子结合017
1.5.2共价结合019
1.5.3金属结合019
1.5.4分子结合020
1.5.5氢键结合020
1.5.6混合键晶体020
参考文献021
第2章X射线衍射理论基础022
2.1X射线及X射线谱022
2.1.1X射线的本质022
2.1.2X射线谱022
2.2射线与物质的交互作用026
2.2.1X射线的吸收026
2.2.2激发效应027
2.2.3X射线的折射027
2.2.4X射线的反射027
2.2.5物质对X射线的散射和衍射028
2.3衍射线的方向029
2.3.1劳厄方程029
2.3.2布拉格定律031
2.4多晶体衍射强度的运动学理论035
2.4.1单个电子散射强度035
2.4.2单个原子散射强度036
2.4.3单个晶胞散射强度037
2.4.4实际小晶粒积分衍射强度039
2.4.5实际多晶体衍射强度040
2.5X射线衍射及相关的研究方法044
参考文献0452
第3章X射线衍射实验装置046
3.1X射线衍射仪原理和实验技术047
3.1.1一般特点047
3.1.2光学原理049
3.1.3衍射仪的准直和角度校准050
3.1.4衍射仪参数的选择050
3.1.5晶体单色器050
3.2X射线源052
3.2.1普通X射线源052
3.2.2同步辐射光源054
3.3X射线探测器和记录系统060
3.3.1盖格计数器、正比计数器和闪烁计数器060
3.3.2能量探测器063
3.3.3面探测器064
3.3.4阵列探测器065
3.3.5记录系统的发展066
3.4工作模式及附件066
3.4.1粉末衍射仪的工作模式067
3.4.2X射线粉末衍射仪中的附件070
参考文献073
第4章多晶X射线衍射实验方法074
4.1测角仪074
4.2狭缝系统及几何光学077
4.3样品制备078
4.3.1粉末的要求和制备079
4.3.2填样宽度和深度080
4.3.3样品的放置位置083
4.3.4样品颗粒粗细对数据的影响083
4.4粉末衍射数据的获取084
4.4.1波长的选择084
4.4.2单色化085
4.4.3功率设定085
4.4.4步进扫描086
4.4.5连续扫描086
4.4.6扫描范围087
4.5实验方法和数据处理方法对实验结果的影响087
4.6X射线的安全与防护088
参考文献089
第5章物相定性分析091
5.1物相定性原理和ICDD数据库091
5.1.1物相定性分析的原理和方法091
5.1.2粉末衍射卡组PDF及其索引092
5.1.3PDF数据库96
5.2定性分析的步骤100
5.2.1实验获得待检测物质的衍射数据100
5.2.2数据观测与分析101
5.2.3检索和匹配101
5.2.4最后判断101
5.2.5具体示例102
5.3定性分析的计算机检索104
5.3.1PCPDFWIN定性相分析系统的应用104
5.3.2Jade 定性相分析系统的应用109
5.3.3人工检索和计算机检索的比较115
5.4复相分析和无卡相分析1165
5.4.1复相分析118
5.4.2无卡相分析120
5.5物相定性分析中应注意的问题122
参考文献124
第6章物相定量分析125
6.1多晶物相定量分析原理125
6.1.1单相试样衍射强度的表达式126
6.1.2多重性因数126
6.1.3结构因数126
6.1.4温度因数127
6.1.5吸收因数128
6.1.6衍射体积128
6.1.7多相试样的衍射强度129
6.2采用标样的定量相分析方法130
6.2.1内标法131
6.2.2增量法134
6.2.3外标法142
6.2.4基体效应消除法（K值法）147
6.2.5标样方法的实验比较151
6.3无标样的定量相分析方法152
6.3.1直接比较法152
6.3.2绝热法154
6.3.3Zevin的无标样法及其改进156
6.3.4无标样法的实验比较164
6.4定量分析的最新进展和注意的问题165
6.4.1定量分析的最新进展165
6.4.2Rietveld定量分析167
6.4.3X射线物相定量分析中应注意的问题169
参考文献170
第7章指标化和晶胞参数的测定171
7.1多晶衍射图的指标化171
7.1.1 已知精确晶胞参数时衍射线的指标化171
7.1.2已知粗略晶胞参数时衍射线的指标化171
7.1.3指标立方晶系衍射图的sin2比值法172
7.1.4指标四方和六方晶系衍射图的图解法172
7.1.5指标未知晶系衍射图的尝试法175
7.1.6指标未知晶系衍射图的伊藤法Ito175
7.2晶胞参数的精确测定177
7.2.1德拜-谢乐照相法179
7.2.2聚焦相机法183
7.2.3衍射仪法184
参考文献184
第8章纳米材料微结构的X射线表征185
8.1谱线线形的卷积关系185
8.2微晶宽化与微应力宽化效应186
8.2.1微晶宽化效应谢乐公式186
8.2.2微应力引起的宽化188
8.3分离微晶和微应力宽化效应的各种方法188
8.3.1Fourier级数法188
8.3.2方差分解法190
8.3.3近似函数法191
8.3.4前述几种方法的比较191
8.4堆垛层错引起的宽化效应192
8.4.1密堆六方的堆垛层错效应192
8.4.2面心立方的堆垛层错效应192
8.4.3体心立方的堆垛层错效应193
8.4.4分离密堆六方ZnO中微晶-层错宽化效应的Langford方法194
8.5分离多重宽化效应的最小二乘法195
8.5.1分离微晶-微应力宽化效应的最小二乘法195
8.5.2分离微晶-层错宽化效应的最小二乘法196
8.5.3分离微应力-层错二重宽化效应的最小二乘法197
8.5.4分离微晶-微应力-层错三重宽化效应的最小二乘法198
8.5.5计算程序的结构200
8.6应用举例201
8.6.1MmB5储氢合金微结构的研究202
8.6.2纳米NiO的制备和微结构的表征204
8.6.3纳米Ni粉的制备和微结构的表征205
8.6.4V-Ti合金在储放氢过程中的微结构研究207
8.6.5-NiOH2中微结构的研究209
8.6.6纳米ZnO微结构的研究218
8.6.7Mg-Al合金的微结构研究220
8.6.8石墨堆垛无序度的研究222
8.6.9应用小结227
参考文献228
第9章Rietveld结构精修原理与方法230
9.1Rietveld方法的发展史231
9.2Rietveld方法的基本原理232
9.2.1Rietveld方法的算法233
9.2.2Rietveid方法结果的评价234
9.3Rietveld方法中衍射峰的线形分析235
9.3.1峰形函数分析方法235
9.3.2峰形函数拟合235
9.3.3微结构分析237
9.4Rietveld分析中的校正238
9.4.1择优取向校正238
9.4.2微吸收校正239
9.4.3背底修正240
9.5Rietveld方法的晶体结构分析240
9.6Rietveld方法的相定量分析241
9.7Rietveld方法的指标化和相分析242
9.8Rietveld分析的实验方案243
9.8.1仪器的选择243
9.8.2波长和衍射数据范围选择243
9.8.3步进方式选择244
9.9Rietveld精修的步骤和策略245
参考文献247
第10章粒度分布和分形结构的小角散射测定250
10.1小角X射线散射理论简介250
10.1.1一个电子的散射250
10.1.2两个电子的散射251
10.1.3多电子系统的散射252
10.1.4多粒子系统的小角X射线散射253
10.2小角Ｘ射线散射实验装置255
10.2.1三狭缝系统255
10.2.2针状狭缝系统256
10.2.3锥形狭缝系统256
10.2.4Kratky狭缝系统257
10.2.5多重晶反射系统257
10.2.6同步辐射SAXS装置257
10.2.7小角X射线散射的实验配置258
10.3小角散射的实验技术和方法258
10.3.1试样制备技术258
10.3.2光路的校准259
10.3.3散射数据的前处理259
10.4异常小角X射线散射和二维小角X射线散射260
10.4.1异常小角X射线散射260
10.4.2二维小角X射线散射262
10.5纳米材料颗粒大小及其分布的测定263
10.5.1一些常用的计算方法263
10.5.2小角散射与其他方法的比较264
10.6纳米材料分形结构研究265
10.6.1分形265
10.6.2来自质量和表面尺幂度体的小角散射267
10.6.3散射强度与尺幂度体维度的关系268
参考文献269
第11章化学组分和原子价态的X射线分析270
11.1X射线发射谱270
11.1.1激发Ｘ射线270
11.1.2X射线发射谱化学分析272
11.1.3X射线发射谱的精细结构273
11.2X射线吸收谱274
11.2.1吸收限274
11.2.2用X射线吸收谱的化学定性定量分析275
11.3俄歇电子能谱275
11.3.1俄歇电子的能量和强度276
11.3.2用俄歇电子谱的元素定性定量分析277
11.3.3用俄歇谱的化学价态研究278
11.4光电子能谱278
11.4.1光电子谱的能量和强度278
11.4.2X射线光电子能谱化学分析280
11.4.3价态研究280
11.4.4价态研究实例282
11.5软X射线磁圆二色谱283
11.5.1X射线磁圆二色的基本原理283
11.5.2软X射线磁圆二色谱实例284
参考文献286
第12章纳米薄膜和一维超晶格材料的X射线分析287
12.1概述287
12.2薄膜分析中常用的X射线方法288
12.2.1低角度X射线散射和衍射288
12.2.2掠入射X射线衍射288
12.2.3粉末衍射仪和薄膜衍射仪289
12.2.4双晶衍射仪和多重晶衍射仪289
12.3原子尺度薄膜的研究290
12.4纳米薄膜和多层膜的研究291
12.4.1膜的厚度测定291
12.4.2厚度涨落的研究295
12.4.3薄膜组分测定298
12.4.4薄膜的相分析和相变299
12.4.5薄膜晶粒大小和嵌镶块大小的测定300
12.4.6单晶膜完整性的观测301
12.5薄膜材料中的应力测定302
12.5.1单晶薄膜的应变和弯曲度的测定302
12.5.2多晶膜的应力测定304
12.5.3纳米薄膜材料应力测定的特征307
12.6一维超晶格材料的Ｘ射线分析307
12.6.1非晶超点阵的研究308
12.6.2多晶超点阵的研究309
12.6.3单晶超点阵的研究312
12.7超点阵界面粗糙度的X射线散射理论318
12.7.1一般介绍318
12.7.2来自不同粗糙界面的散射322
12.8不完整性和应变的衍射空间或倒易空间图研究323
12.8.1衍射空间绘制323
12.8.2倒易空间测绘323
参考文献326
第13章介孔材料的X射线表征327
13.1介孔材料的分类327
13.2介孔材料的X射线表征328
13.2.1X射线表征的特点和实验要求328
13.2.2孔结构参数的计算329
13.3介孔氧化硅材料的X射线表征329
13.3.1二维六方结构329
13.3.2立方孔道结构332
13.3.3三维六方-立方共生结构334
13.4金属氧化物介孔材料的X射线表征336
13.4.1金属氧化物介孔材料的结构特征336
13.4.2氧化钛介孔材料336
13.4.3介孔氧化铁的X射线表征337
13.4.4介孔Co3O4和Cr2O3的X射线表征339
13.4.5介孔NiO的X射线表征339
13.4.6介孔MnO2的X射线表征341
13.4.7介孔稀土氧化物的X射线表征341
13.5介孔碳材料的X射线表征342
13.6介孔聚合物和高分子材料的X射线表征346
13.6.1以介孔氧化硅为模板制备的高分子介孔材料346
13.6.2以Pluronic F127为模板制备的高分子介孔材料347
13.7介孔材料的分形结构SAXS研究349
参考文献351
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前言
纳米材料是当前材料科学领域的研究热点，由于它具有区别于一般材料的优异特性而备受人们关注，并得到了广泛应用。由于纳米材料的性能与它们的结构、成分等息息相关，因此对其表征显得尤为重要。当前原子力显微镜和扫描隧道显微镜等显微技术在纳米材料结构研究中得到大量应用，成为纳米科技的手和眼。但是，传统的表征纳米材料结构的方法也不容小觑，这些方法主要包括X射线衍射分析、透射电子显微镜分析、扫描电子显微镜分析等，其中X射线分析又是研究晶体材料的最基本和最重要的手段。
本书在第一版的基础上，做了部分修改。主要包括：重点关注纳米晶体材料的X射线衍射分析，删除了非晶局域结构的X射线分析这一章；新增了多晶X射线衍射实验方法、晶体学参数的X射线测定方法、Rietveld结构精修原理与方法三章；同时对部分章节内容进行了少量修订，以突出本书的实用性。在修改过程中，参考并采用了编者所在课题组（中国科学院上海硅酸盐研究所无机材料X射线衍射结构表征组）的部分成果，其中第3、第7、第9章部分内容由郭常霖、黄月鸿、郭荣发和刘红超等编写，阮音捷、尹晗迪和孙玥也参与编写了本书的部分章节（第4章）。本书在编写过程中还得到了中国科学院上海硅酸盐研究所的大力支持，在此一并表示感谢!
由于编著者学识所限以及编写经验不足，书中难免有疏漏之处，恳请广大读者批评指正。
编著者
2018年10月
第一版前言
纳米材料是当前材料科学领域的研究热点，由于它具有区别于一般材料的优异特性而备受关注，在塑料、陶瓷、建材、纤维、金属等领域得到广泛应用，前景辉煌。纳米材料是一个不十分明确的概念，它是纳米大小、纳米尺度、纳米颗粒、纳米晶粒材料的统称，它们的大小、尺度、颗粒或晶粒一般在1～100nm范围。由于纳米材料的性能与它们的结构、成分等息息相关，因此对纳米材料的表征显得尤为重要。传统的表征手段主要有透射电子显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、粒度分布仪等，近年来，扫描探针显微镜、扫描隧道显微镜和原子力显微镜等在纳米材料研究中得到广泛应用，成为纳米科技的手和眼，但是那些传统表征方法的作用仍不容小觑。
X射线分析是基本的材料表征手段，因为不管材料是晶态抑或是非晶态，也不管它是否在纳米尺度，都是X射线衍射、散射等的极好研究对象。本书就是介绍利用X射线表征纳米材料的著作，它的主要特点在于详细介绍了利用X射线衍射方法表征纳米材料的微结构，即纳米晶体的形状、尺度、微应力存在情况以及纳米材料中的堆垛层错的存在情况，同时分别用一章的篇幅介绍了纳米薄膜和介孔材料的X射线表征以及表征纳米材料粒度分布与分形结构的小角散射法。
本书在编写过程中得到了中科院上海硅酸盐研究所的大力支持，在此致以衷心的感谢！
由于编著者学识所限以及编写经验的不足，书中疏漏之处在所难免，恳请广大读者批评指正。
编著者
2010年3月
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