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| 內容簡介： |
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《化验员读本》分为上下两册，上册“化学分析”，下册“仪器分析”。本册（下册“仪器分析”）共十一章，主要介绍用于无机物分析的电化学分析法、原子发射光谱法、原子吸收和原子荧光光谱法、可见光吸收光谱法，以及用于有机物分析的紫外吸收光谱法、红外吸收光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、核磁共振波谱法和质谱法。这些方法可用于样品的成分分析和结构分析，是化验员必须掌握的仪器分析方法。每一种方法都详细介绍了方法原理、仪器构成、测定条件的选择、定性和定量分析方法、实验技术及测定实例等。本次修订仍遵循《化验员读本》各版的编写原则与编写风格，结合近年化验室仪器装备更新、化验员知识素质提高的现状，在内容选材上保持与时俱进，注重科学性、先进性、实用性和标准化。本版新增原子发射光谱法、核磁共振波谱法和质谱法三章，删去了物理常数测定方法一章，其它各章均根据技术现状有不同程度的更新，同时增加了测定实例和习题数量。本书主要作为化验员的培训教材与自修读本，也可作为相关院校工业分析与检验专业的教材，同时可供有关部门分析检验人员在工作中参考和使用。
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| 關於作者： |
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于世林，北京化工大学教授，1960年毕业干北京大学化学系，曾任北京化工大学应用化学系系主任，北京理化分析测试学会色谱专业委员会理事，全国化工标准物质委员会委员，《现代科学仪器》编委。多年从事分析化学、色谱分析的教学和科研工作，主持编写《亲和色谱方法及应用》《高效液相色谱方法及应用》《波谱分析法》《分析化学》等著作和教材8部。于世林老师从《化验员读本》第三版起就是下册《仪器分析》的主要编者，第五版下册由于老师牵头组织编写。杜振霞，北京化工大学教授，博士生导师，20多年来一直致力于仪器分析的教学和科研工作，先后从事了红外光谱、液相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱-质谱、有机元素分析仪等大型仪器的管理、功能开发等工作，对各种样品分析方法的确定、谱图解析积累了丰富的经验。编写专著《聚合物添加剂的质谱分析》一部。
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| 目錄：
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第一章仪器分析方法概述1一、当代分析化学面临的任务1二、当代分析化学方法的分类2三、现代分析仪器的分类4四、分析仪器的发展趋向9五、分析工作者的责任和分析技能培养14第二章电化学分析法16第一节电化学基础知识16一、电化学电池16（一）原电池16（二）电解池17二、电极电位与能斯特方程式18三、标准电极电位18第二节各种测量用电极19一、参比电极20二、指示电极21三、离子选择性电极24第三节电位分析法及其应用28一、电位分析法测定溶液的pH值28二、电位分析法测定离子活度34三、电位滴定法37四、死停终点法41第四节库仑分析法42一、基本原理42二、控制电位库仑分析法45三、恒电流库仑分析法45四、动态库仑分析法48第五节溶出伏安法51一、方法原理51二、实验装置52三、影响溶出峰的因素53四、应用实例——阳极溶出伏安法在有色轻金属分析中的应用55第六节商品仪器简介55学习要求57复习题57第三章原子发射光谱法60第一节基本原理60一、光谱的产生60二、原子发射光谱63第二节原子发射光谱仪65一、光源65二、分光系统75三、检测系统80四、数据处理系统84五、原子发射光谱仪的类型85六、原子发射光谱仪的分析性能参数90第三节定性分析和定量分析91一、定性分析91二、半定量分析93三、定量分析94第四节原子发射光谱的实验技术97一、固体试样专用进样装置和技术97二、氩气源及其使用100三、ICP光谱分析中操作参数的正确选择102第五节原子发射光谱分析中的干扰效应及其校正105一、光谱干扰105二、非光谱干扰107三、基体效应109第六节原子发射光谱分析的应用109一、火花光源原子发射光谱仪测定碳素钢和中低合金钢中的多种元素含量110二、电感耦合等离子体发射光谱仪测定钛白粉中14种微量元素112三、辉光放电原子发射光谱仪对金属板材表面镀层的深度分析114学习要求115复习题116第四章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法117第一节原子吸收光谱法基本原理117一、方法原理117（一）电子跃迁117（二）原子吸收光谱的几个重要概念118二、方法特点和应用范围123第二节原子吸收光谱仪124一、光源125（一）空心阴极灯125（二）无极放电灯128（三）高聚焦短弧氙灯128二、原子化系统129（一）火焰原子化器129（二）无火焰原子化装置132（三）化学原子化133三、分光系统134四、检测系统136五、数据处理系统137六、常用商品仪器137第三节原子吸收光谱法测定条件的选择141一、最佳实验操作条件的选择141（一）吸收波长(共振线)的选择141（二）原子化工作条件的选择144（三）光谱通带的选择147（四）检测器光电倍增管工作条件的选择148二、干扰因素及消除方法148（一）化学干扰及消除148（二）物理干扰及消除150第四节原子吸收光谱法定量分析152一、灵敏度、检测限和回收率152（一）灵敏度152（二）检测限153（三）回收率153二、定量分析方法154（一）标准工作曲线法154（二）标准加入法155（三）稀释法156（四）内标法(内标工作曲线法)156第五节原子吸收光谱法的实验技术157一、分析试样的制备157二、标准储备溶液的配制158三、火焰原子化使用的气源159四、空心阴极灯的安装调试160五、原子吸收光谱仪的使用和维护161（一）原子吸收光谱仪的主要技术参数161（二）原子吸收光谱仪的一般操作规程162（三）原子吸收光谱仪的维护163第六节原子荧光光谱法164一、方法原理164二、原子荧光光谱仪166三、测定条件的选择172四、干扰因素及消除方法174第七节测定实例175一、化学试剂氯化锌中钠、钾、镁、钙含量的测定175二、铂重整催化剂中痕量硅、铁、钠、铜含量的分析176三、废水中钴和镍的测定177四、地表水或废水中铍的测定177五、人发中锌含量的测定178六、废水中痕量汞的测定178七、化妆品中汞（或砷）的原子荧光光谱法测定179学习要求179复习题180第五章可见光吸收光谱法182第一节基本原理182一、分子吸收光谱产生的机理182二、溶液颜色与光吸收的关系184三、光吸收曲线184四、光的吸收定律186五、分光光度法灵敏度187六、可见分光光度法的特点188第二节显色反应及显色条件的选择189一、显色反应189二、显色剂189三、显色反应条件的选择192四、共存离子的干扰及消除方法195第三节目视比色法196一、工作原理196二、测定方法196第四节可见光分光光度仪器197一、可见光分光光度计的主要部件198二、分光光度计的类型与型号200三、分光光度计的检验和维护202第五节测定条件的选择203一、入射光波长的选择203二、参比溶液的选择204三、吸光度范围的控制205四、狭缝宽度的选择206第六节定量测定方法206一、单一组分测定206二、多组分测定209三、分光光度法误差与提高分析结果准确度的方法213第七节测定实例216一、邻二氮菲分光光度法测定微量铁216（一）方法原理216（二）仪器及试剂216（三）测定条件216（四）工作曲线绘制及铁含量的测定217二、双波长法同时测定水中微量Cr(Ⅵ)和Mn(Ⅶ)218三、二阶导数分光光度法同时测定锗和钼219学习要求220复习题220第六章紫外吸收光谱法223第一节基本原理224一、分子轨道与电子跃迁的类型224二、发色基团和助色基团226三、吸收带的类型227四、红移、蓝移、增色效应和减色效应228第二节有机化合物的紫外吸收光谱228一、常见有机化合物的紫外吸收光谱228二、影响紫外吸收光谱的主要因素231第三节紫外分光光度计233一、单波长双光束紫外可见分光光度计233二、双波长双光束紫外可见分光光度计234第四节紫外吸收光谱法的应用234一、在有机化合物定性鉴定中的应用235二、在有机化合物定量分析中的应用237第五节测定实例239一、有机化合物紫外吸收光谱的绘制及溶剂效应239（一）方法原理239（二）仪器及试剂239（三）测定步骤及结果239二、紫外分光光度法同时测定水体中的硝酸盐和亚硝酸盐240三、双波长紫外分光光度法同时测定维生素C和维生素E241学习要求242复习题242第七章红外吸收光谱法245第一节基本原理245一、分子的振动能级和转动能级246二、红外吸收光谱的产生条件248三、红外吸收光谱的术语249四、红外吸收光谱的图示方法250五、方法特点、局限性和应用范围251第二节有机化合物的红外吸收光谱253一、基团振动波数和红外吸收光谱区域253（一）X—H伸缩振动区（X表示C、O、N、S等原子）253（二）三键和积累双键伸缩振动区254（三）双键伸缩振动区254（四）部分X—Y单键的伸缩振动和X—X的面内、面外弯曲(变形)振动254二、影响官能团吸收峰波数的因素263（一）内部因素的影响263（二）外部因素的影响265第三节红外吸收光谱仪266一、基本结构和工作原理266（一）基本结构266（二）工作原理270二、傅里叶变换红外吸收光谱仪271（一）仪器组成272（二）工作原理273三、商品仪器简介274第四节红外吸收光谱的实验技术275一、样品的制备275（一）制备样品的要求275（二）固态样品275（三）液态样品276（四）气态样品277二、红外吸收光谱仪的使用和维护277第五节红外吸收光谱法在有机分析中的应用278一、定性分析——在有机官能团的鉴定和结构分析中的应用278（一）谱图解析要点278（二）定性分析步骤280（三）谱图解析实例283二、定量分析——工作曲线法和内标法288（一）吸光度的测量方法——基线法288（二）测量条件的选择289（三）定量分析方法289学习要求290复习题290第八章气相色谱法294第一节色谱分析法的原理及分类294一、茨维特的经典实验294二、色谱分析法的分离原理及特点295三、色谱分离过程的平衡常数296四、色谱分析法的分类297第二节气相色谱法简介298一、方法特点298二、气相色谱流出曲线的特征299（一）色谱峰的位置299（二）色谱峰的峰高或峰面积300（三）色谱峰的宽窄301（四）色谱峰间的距离301三、气相色谱法的应用范围302第三节气相色谱仪303一、载气流速控制及测量装置305（一）气相色谱使用的各种气源305（二）气体的净化307（三）载气流速的控制308（四）载气流速的测量309二、进样器和气化室311（一）进样器311（二）气化室314三、色谱柱及柱温控制317四、检测器320五、数据处理系统321六、气相色谱仪的使用和维护322（一）气相色谱仪的性能指标322（二）气相色谱仪的使用规则323（三）气相色谱仪的维护323七、商品气相色谱仪简介324第四节固定相327一、气固色谱的固定相327二、气液色谱的固定相335（一）填充柱常用载体的性质及处理方法335（二）填充柱使用的固定液338（三）熔融石英毛细管柱345第五节检测器354一、检测器的响应特性354二、检测器的性能指标354三、热导池检测器359四、氢火焰离子化检测器361五、热离子化检测器364六、电子捕获检测器367七、火焰光度检测器370八、光离子化检测器373第六节定性及定量分析方法376一、定性分析方法376（一）常用的保留值简介376（二）常用的定性方法379二、定量分析方法380（一）峰高、峰面积定量法——检量线法（工作曲线法）380（二）基线漂移时色谱峰面积的测量381（三）定量校正因子382（四）定量校正因子与检测器相对响应值的关系386（五）内标法386（六）外标法387（七）归一化法387第七节基本原理388一、塔板理论388二、速率理论389（一）涡流扩散项（A）390（二）分子扩散项（B/u）391（三）传质阻力项（Cu）391三、色谱分离操作条件的选择394四、毛细管柱的速率理论及操作条件的选择400（一）毛细管柱的速率方程式400（二）毛细管柱的操作条件401（三）毛细管柱与填充柱的比较403第八节气相色谱法的实验技术405一、毛细管柱的准备405二、毛细管柱气相色谱的进样技术407（一）大口径毛细管柱的直接进样407（二）分流进样408（三）不分流进样410（四）冷柱头进样412（五）程序升温气化进样（PTV）415（六）毛细管气相色谱中的补充气416三、填充柱与毛细管柱的性能比较417四、程序升温操作技术418（一）基本原理420（二）操作条件的选择423（三）程序升温气相色谱法的应用范围425五、保留时间锁定技术426第九节测定实例427一、永久性气体的分析427二、低级烃类的全分析429三、有机溶剂中微量水的分析431四、牛奶中有机氯农药的毛细管柱色谱分析432五、白酒中主要成分的色谱分析434六、室内环境空气中总挥发有机物含量分析435七、石油产品的模拟蒸馏438八、用专用毛细管柱分析汽油的族组成（PONA值）439学习要求440复习题442第九章高效液相色谱法444第一节高效液相色谱法简介444一、方法特点444二、应用范围和局限性447第二节高效液相色谱仪448一、流动相的储液罐449二、高压输液泵及梯度洗脱装置451（一）高压输液泵451（二）输液系统的辅助设备458（三）梯度洗脱装置459三、进样装置462四、色谱柱464五、检测器467（一）检测器的分类和响应特性467（二）紫外吸收检测器469（三）示差折光检测器472（四）电导检测器473（五）荧光检测器474（六）蒸发光散射检测器475（七）带电荷气溶胶检测器476（八)多角度（激光）光散射检测器477六、数据处理系统478七、高效液相色谱仪的使用和维护479八、HPLC仪器简介481第三节固定相和流动相485一、液固色谱法和液液色谱法485（一）分离原理485（二）固定相486（三）流动相494二、化学键合相色谱505（一）键合固定相的分类505（二）键合相色谱流动相508（三）亲水作用色谱515三、整体柱520第四节基本理论525一、表征色谱柱性能的重要参数525二、速率理论(范第姆特方程式)526三、诺克斯方程式529四、HPLC的柱外效应531五、高效液相色谱操作条件的优化532六、超高效液相色谱533第五节高效液相色谱法的实验技术536一、溶剂的纯化技术537二、色谱柱的装填537三、色谱柱的保护与再生技术540四、梯度洗脱技术542第六节测定实例551一、增塑剂——邻苯二甲酸酯的分析551二、稠环芳烃的分析551三、水溶性维生素的分析552四、在C4烷基反相键合相上，多肽和蛋白质的分离554五、水解蛋白质中氨基酸的分析555六、两性表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚的组成分析555七、吡啶衍生物的HILIC分析556学习要求557复习题557第十章核磁共振波谱法559第一节核磁共振波谱法概述559一、基本原理560（一）原子核的磁性质560（二）自旋核在磁场中的行为561（三）核磁共振条件562（四）弛豫过程563二、核磁共振仪简介564（一）连续波核磁共振仪565（二）脉冲傅里叶变换核磁共振仪565第二节化学位移567一、化学位移的产生567二、化学位移的表示568三、氘代溶剂569四、影响化学位移的因素570五、各类质子的化学位移573第三节自旋耦合及自旋裂分574一、耦合常数与分子结构的关系576二、核的等价性577三、自旋体系的分类与表示582第四节核磁共振谱图类型583一、一级谱的两个必要条件与规律583（一）一级谱的必要条件583（二）一级谱的特征583二、高级谱584第五节1H NMR实验技术584一、重氢交换法确认活泼氢584二、位移试剂的应用584三、高磁场强度仪器的应用586四、核磁双共振技术586（一）自旋去耦法587（二）NOE效应588五、普通样品制备588第六节1H NMR谱图解析589一、1H NMR谱图解析一般步骤589二、1H NMR谱图解析实例590第七节核磁共振碳谱593学习要求596复习题596第十一章质谱法601第一节质谱法概述601一、质谱的发展史601二、质谱仪的分类602三、质谱分析法的特点602第二节质谱仪603一、质谱仪结构603（一）离子源（ion source）603（二）质量分析器608（三）检测器613（四）真空系统613（五）质谱联用技术614二、质谱仪性能指标618（一）灵敏度618（二）分辨率618（三）质量范围619（四）质量稳定性和质量精度620第三节EI质谱中的各种离子及断裂机理620一、分子离子620二、碎片离子621（一）游离基引发的断裂（α断裂和β断裂）621（二）正电荷引发的断裂（诱导断裂）622（三）σ断裂623（四）环烯的断裂——逆狄尔斯-阿德尔反应623三、同位素离子623四、重排离子625第四节质谱解析626一、EI质谱的解析626（一）分子量的确定626（二）分子式的确定627（三）分子结构的确定627二、软电离源质谱的解析634（一）化学电离源质谱634（二）电喷雾电离源质谱634第五节质谱分析方法635一、气相色谱-质谱联用仪分析方法建立635（一）GC-MS分析条件的选择635（二）GC-MS数据的采集636（三）GC-MS得到的信息636（四）GC-MS定性分析638（五）GC-MS定量分析639二、液相色谱-质谱联用仪分析方法建立640（一）LC-MS分析条件的选择640（二）LC-MS定性和定量分析640第六节质谱技术的应用641学习要求641复习题642参考文献645
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前言本书从2004年第四版面世以来，承蒙广大读者对本书的厚爱和关注，使其总发行量已超过100万册，它为从事分析、检测的化验员提供了掌握分析化学、仪器分析基本理论和专业实验技能的有用工具，也增强了化验员在实践工作中的质量管理和质量保证的信念，本书为不断提高我国在分析、测试领域的专业水平做出了微薄的贡献。鉴于当代分析、检测技术的快速发展，尤其在仪器分析领域新方法、新技术的不断涌现，促使作者对本书（下册）仪器分析部分重新进行了修订。在本次修订中，仪器分析部分增加了第三章原子发射光谱法、第十章核磁共振波谱法、第十一章质谱法。重写了第一章仪器分析方法概述。在第四章原子吸收光谱法中，增强了原子荧光光谱法。在第九章高效液相色谱法中，增加了超高效液相色谱简介。重新撰写、充实了第五章可见光吸收光谱法、第六章紫外吸收光谱法、第八章气相色谱法和第九章高效液相色谱法。由于篇幅所限本次修订删除了高效液相色谱法中的离子（交换）色谱法和体积排阻色谱法，以及物理常数测定方法。本书十一章内容，阐述了当代使用仪器分析方法进行成分分析和有机结构分析的最基本、最核心的内容，各章阐述了每种分析方法的基本原理、分析仪器的组成、定性和定量分析方法、关键的实验技术和实验方法及测定实例。每章后附有学习要求和复习题。面对分析测试技术发生的巨大变化，作者希望进入仪器分析领域的新一代化验员不仅要学习仪器分析方法的基本原理，还要掌握仪器分析的实验技能，使自己具有坚实的专业知识基础，利于今后的提高和深造，并且当面对日益复杂的分析、检测工作时，能够从容面对挑战，有效地完成实际的分析任务。本次修订仍遵循各版的编写原则，在第四版的前言中已作详述，此处不再重复。本书第十章、第十一章由杜振霞撰写；其余各章由于世林撰写。本书汇总后，由责任编辑审理出版，责任编辑对文稿的文字处理做了大量组织工作，也对文稿内容提出中肯的修改意见，在此表示衷心的感谢。由于作者水平所限，对不足之处欢迎广大读者提出宝贵意见。于世林 杜振霞2017年3月于北京化工大学第一版前言分析化学是一门实践性很强的基础技术学科，它和国民经济各个部门都有密切的联系，因此化验分析工作常被称为是生产中的眼睛，科研中的尖兵。随着我国社会主义建设事业的蓬勃发展，化验分析战线上增加了一大批新生力量。他们不仅需要在各自的岗位上掌握实际的操作技能，而且随着科研和生产水平的不断提高，也迫切需要从基础理论和现代化分析技术上迅速地得到提高，以适应四个现代化建设的需要。本书正是为了适应这一需要而编写的。本书既考虑初参加化验工作人员所需要的基本知识和基本技能，也考虑已参加化验工作人员所需要的基本理论和现代分析技术的要求。通过本书的学习，可使化验工作人员既掌握化验分析的操作技能，又掌握一定的基本原理，既懂化学分析法的要点，又懂一般化验室中常用仪器分析的操作过程。通过实践和学习，可达到触类旁通的目的，举一反三的效果，为进一步深入学习打下初步基础。本书分上下两册出版。上册从最基本最常用的玻璃仪器的规格和使用方法写起，继而介绍常用的台秤和分析天平，然后介绍实验室所用纯水的制备，分析时取样和制样的常识，溶液的配制和计算，重量分析和容量分析的基本操作。为了进一步提高化验人员的水平，还系统地介绍了化学分析法的基本理论，最后还介绍了化验工作中的安全与防护及化验室的管理。书末附有参考书目，复习思考题及常用数据表。下册首先介绍化验人员所需要的电工基础知识，以便为使用常用的电器和分析仪器打下初步基础。然后介绍目前化验室中常用的一些仪器分析方法，如比色及分光光度法、原子吸收法、电位分析法及气相色谱法。对这些方法原理，本书仅做概念性的介绍，但对操作方法和仪器的维护知识做较详尽的叙述。最后介绍物理常数测定方法。下册书末亦附有参考书目，复习思考题及常用的数据表。本书可作为初中以上文化水平从事化验工作人员的自学参考书，也可供分析短训班教学和参考用。本书由北京化工学院工业分析教研室周心如(第一、二、四章和第五章部分)，黄沛成(第三、十一、十二章和第九章部分)，刘珍(第五章部分和第六、七、八、十三章)、朱雪贞(第九章部分和第十章)、陈美智(第十四章)、于世林(第十五、十六章)同志编写。全书由刘珍同志主编并审阅。由于我们的水平有限，对生产实际了解得不够全面，缺点和错误在所难免，衷心希望读者批评指正。编者1981年12月于北京化工学院第二版前言本书第一版自1983年出版以来已10余年，广大读者对本书的热情关注与支持实在令我们感动。在当前正值改革开放的大好形势下，科技腾飞日进万里，市场经济迅
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