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| 內容簡介: |
《扫描电子显微分析》是“中国分析测试技术丛书”的一个分册。 本书系统介绍了扫描电子显微分析的显微形貌、成分、结构分析及相关技术,全面阐述了各种与扫描电镜相关联的显微分析原理、仪器结构、样品制备、定性定量方法及典型应用案例,突出反映新原理、新技术和新成果。内容包括:绪论、扫描电子显微镜、电子探针、X射线能谱仪和波谱仪、电子背散射衍射仪、聚焦离子束等分析技术,还包括样品制备、扫描电镜的扩展与联用技术。 本书融合作者40多年材料电子显微分析研究和教学经验,内容实用,可供从事分析测试工作,尤其是电子显微分析的科技工作者和有关管理人员阅读,也可供高等院校材料、化学、化工、生物、环境、地质、医学、机械、电子及相关专业师生参考。
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| 關於作者: |
本书是中国分析测试协会组织编写,本分册主编是天津大学姚琲。 姚琲,获天津大学固体物理硕士、仪器科学与技术博士学位、分析测试中心任教(曾任主任)、材料学院和精仪学院双聘教授、博士生导师。天津电子显微学会理事长、曾任天津分析仪器协会理事长、CSTM合格评定 仪器使役性能专业委员会委员、澳大利亚伍伦贡大学超导与电子材料研究所研究员。1981.12天津大学应用物理专业毕业留校,参加世行贷款电镜引进项目,从此在实验室建设、教学科研、培养研究生、国外访研、国内外会议和培训方面与扫描电镜有紧密联系。承参国家自然科学基金《显微热像原理及其应用》、973《自然腐蚀加速试验方法与相关性》、科技支撑计划重大《科学仪器设备的研制与开发-场发射枪透射电镜研制》等项目;译著《扫描隧道与扫描力显微镜分析原理》、参编《材料仪器分析原理》、主修编JY/T 0584-2020 扫描电子显微分析方法通则;发表SCI收录论文50余篇、各种专利授权9项。
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| 目錄:
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第一章 绪论 001~020 第一节 扫描电子显微分析的基础功能 002 一、显微形貌 004 二、成分分析 005 三、晶体结构分析 006 第二节 扫描电子显微技术的扩展 007 一、束闸技术 008 二、阴极荧光技术 008 三、超快技术 009 四、高通量和多电子束技术 009 五、离线软件 010 第三节 扫描电子显微联用技术 010 一、光电关联分析技术 011 二、拉曼谱仪与扫描电镜联用技术 011 三、扫描探针显微镜与扫描电镜联用技术 012 四、聚焦离子束扫描电镜 012 第四节 扫描电子显微分析技术的前沿应用与展望 013 一、扫描电子显微分析技术的前沿应用 013 二、扫描电子显微分析技术展望 015 参考文献 016
第二章 扫描电子显微镜分析 021~120 第一节 概述 022 一、扫描电镜的发展简史 022 二、扫描电镜的种类 024 第二节 电子与物质的相互作用 027 一、电子散射 027 二、电子束与样品相互作用产生的信息 030 三、相互作用的蒙特卡罗模拟 036 四、薄膜样品相互作用体积 038 五、电子束损伤 039 第三节 扫描电镜的原理与结构 040 一、扫描电镜的基本原理 040 二、扫描电镜的结构 041 第四节 扫描电镜探测器 043 一、二次电子探测器 043 二、背散射电子探测器 046 三、镜筒内探测器 047 四、扫描透射电子探测器 050 五、阴极荧光探测器 051 六、声子探测器 052 第五节 扫描电镜图像 052 一、二次电子像 052 二、背散射电子像 052 三、吸收电流像 053 四、透射电子像 053 五、束感生电流像 054 六、阴极荧光像 055 七、声子像 057 第六节 扫描电镜图像衬度 058 一、衬度的形成原理 058 二、衬度的分类 058 第七节 扫描电镜参数及其设置 066 一、工作距离和景深 067 二、加速电压 068 三、束流和束斑直径 069 四、像素 070 五、亮度和对比度 072 第八节 扫描电镜图像分辨率与放大倍数 072 一、分辨率 072 二、分辨率影响因素 073 三、分辨率的测量 077 四、放大倍数及其测量 079 第九节 扫描电镜图像缺陷 081 一、像散 081 二、样品荷电 083 三、热损伤现象 085 四、积碳污染 086 五、莫尔条纹 087 六、图像漂移 087 七、震动和电磁干扰 087 八、避免图像缺陷的方法 088 第十节 扫描电镜工作模式与成像技术 088 一、高分辨模式与技术 089 二、低电压模式 091 三、大景深模式 093 四、大束流模式 093 五、三维成像技术 094 六、图像观察与拍照技术 096 七、图像处理技术 097 第十一节 低电压扫描电镜 098 一、浸没式电子枪 099 二、光阑角度控制透镜 100 三、减小色差的减速技术 100 四、单色器 103 第十二节 扫描电镜在材料科学研究中的部分应用 104 一、多种纳米复合材料的制备与SEM表征 104 二、有机分子筛膜的SEM表征 111 三、热障涂层的SEM表征 113 参考文献 115
第三章 电子探针 121~152 第一节 概述 122 一、电子探针发展概况 122 二、电子探针分析特点 123 第二节 电子探针的仪器构造与工作原理 123 一、仪器构造 123 二、工作原理 127 第三节 电子探针分析方法 134 一、点分析 134 二、线分析 135 三、面分析 135 第四节 软件 135 第五节 样品制备 136 一、样品的基本要求 136 二、样品的制备方法 137 第六节 电子探针波谱定量分析实用技术 139 一、标准样品 139 二、未知样品定量分析 140 三、轻元素定量分析 142 四、稀土元素定量分析 143 第七节 典型应用 145 一、地质矿物 145 二、复合材料 147 三、合金材料 148 四、催化剂 149 五、玻璃 149 参考文献 150
第四章 X射线显微分析 153~200 第一节 概述 154 第二节 X射线能谱仪 154 一、X射线产生的基本原理 155 二、能谱仪的构成 158 三、能谱分析的工作条件 164 四、定性分析 166 五、定量分析 170 六、能谱的分析方法 173 七、能谱分析的空间分辨率及低电压能谱 175 八、能谱探测器的进展 177 第三节 X射线波谱仪 182 一、波谱仪的原理 182 二、波谱仪结构 183 三、定性和定量分析 185 四、波谱仪和能谱仪的组合应用 187 第四节 显微X射线荧光 188 一、X射线荧光光谱仪的原理 188 二、X射线荧光光谱仪的仪器结构 188 三、X射线荧光光谱仪的特点及应用 190 第五节 X射线显微分析技术的部分应用 191 一、EDS的典型应用 191 二、WDS的典型应用 195 三、XRF的典型应用 197 参考文献 198
第五章 电子背散射衍射分析 201~246 第一节 概述 202 一、电子背散射技术发展回顾 202 二、电子背散射衍射技术特点 203 第二节 电子背散射衍射花样 203 一、菊池花样与电子背散射衍射花样 203 二、背散射电子衍射基础 204 三、背散射衍射花样的形成 205 四、透射菊池衍射 206 第三节 背散射电子衍射仪 207 一、荧光屏 208 二、光耦合 209 三、相机 209 四、背散射电子探测器集成相机 211 五、可伸缩支架 211 六、样品台 212 七、软件 212 八、取向测量校准 213 第四节 花样采集 215 一、样品制备 215 二、电镜的工作参数 216 三、相机参数设置 220 四、花样质量 222 第五节 背散射电子衍射花样的探测与标定 223 一、霍夫变换 223 二、花样探测 224 三、花样标定 225 四、物相鉴定 227 五、标定结果的质量评定 229 第六节 背散射电子衍射晶体取向分析技术 231 一、晶体取向数据 232 二、晶体取向的表述 232 三、EBSD坐标空间 238 四、晶体取向技术的应用基础 241 五、取向测量发散度 244 参考文献 244
第六章 聚焦离子束 247~298 第一节 概述 248 第二节 离子与固体的相互作用 250 一、离子在固体中的能量损失 250 二、离子在固体材料中的射程 253 三、通道效应 254 四、相互作用示意图 255 五、相互作用导致的物理化学现象 256 第三节 聚焦离子束系统 257 一、真空系统 258 二、离子源 258 三、离子光学镜筒 261 四、工件台 262 五、图形发生器 262 六、成像探测器 263 七、气体注入系统 264 八、用户界面 264 第四节 离子束激发成像 265 一、离子和电子与固体相互作用比较 265 二、离子诱导二次电子发射 266 三、离子束成像 266 第五节 聚焦离子束刻蚀 269 一、离子束溅射刻蚀 270 二、辅助气体刻蚀与沉积 271 三、惰性气体离子源刻蚀 274 四、冷冻刻蚀 274 第六节 聚焦离子束扫描电镜 276 一、双束系统配置 276 二、双束系统的截面加工与成像 277 三、激光FIB-SEM 278 第七节 扫描氦离子显微镜 279 一、结构与原理 280 二、扫描氦离子显微镜的性能 281 三、扫描氦离子显微镜应用 282 第八节 FIB离子质谱平台 283 一、FIB/SIMS系统的基本构成 283 二、质量分析器 283 三、FIB/SIMS系统的应用 284 第九节 FIB技术的应用 285 一、透射电镜样品制备 285 二、EBSD样品制备 287 三、切割截面表征分析 289 四、三维表征技术 289 五、微纳加工 290 参考文献 296
第七章 样品制备 299~332 第一节 概述 300 第二节 无机材料的制备 301 一、金属样品 301 二、陶瓷和地质样品 303 三、半导体样品 304 第三节 块状和粉末样品的制备 305 一、块状样品 305 二、粉末样品 306 第四节 塑料和涂料等有机聚合物样品的制备 308 一、聚合物表面的测试 308 二、聚合物内部的测试 308 三、聚合物的表面刻蚀 309 四、聚合物的染色 310 五、特殊制备方法 311 第五节 生物样品的制备 312 一、取材 312 二、清洗 313 三、固定 313 四、脱水 313 五、干燥 314 第六节 扫描电镜镀膜技术 315 一、热蒸发 316 二、溅射镀膜 318 三、块状样品导电染色 323 第七节 冷冻扫描电镜制样技术 325 一、低温冷冻扫描电镜技术的原理 325 二、快速冷冻过程及装置 326 三、真空冷冻传输装置 326 四、冷冻扫描电镜观察 327 五、冷冻扫描电镜制样技术的部分 应用 328 参考文献 331
第八章 扫描电镜的扩展与联用技术 333~383 第一节 概述 334 第二节 扫描电镜静电束闸技术 335 一、扫描电镜电子束光刻技术 335 二、时间分辨阴极荧光 337 第三节 扫描电镜样品原位加热显微分析 341 一、仪器结构 341 二、应用 341 第四节 原位力学性能测量 351 一、仪器结构 351 二、应用 352 第五节 纳米操纵机械手 358 一、仪器结构 359 二、应用 361 第六节 光电关联技术 365 一、光电关联系统的构成 365 二、图像关联的原理 366 三、关联分析的特点 366 四、CLEM技术的应用 367 五、CLEM样品制备 368 第七节 扫描电镜与拉曼联用技术 368 一、联用系统结构 368 二、拉曼成像原理 369 三、功能与特点 370 四、应用 371 第八节 扫描探针与SEM联用技术 373 一、CPEM的工作模式 374 二、CPEM对SEM的帮助 375 第九节 超快扫描电镜 375 一、基本构成 376 二、原理 377 三、应用 380 参考文献 381
本书缩写符号表 384~386
索引 387~391
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| 內容試閱:
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扫描电子显微分析(scanning electron microanalysis,SEMA)是基于扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)各种信息探测、信号处理与显示、样品制备、加载实验附件的以及与各种具有成像等功能仪器联用技术的,具有强大显微分析及原位实验功能的综合性分析技术。扫描电子显微镜(简称扫描电镜)助力科学家通过观察、探测和分析物质在微米和纳米尺度上发生的物理、化学、生物现象来解释研究对象的各种性能的起源,找到对其进行改良或研发的科学依据和技术途径,促进相关科学研究和创新技术的应用推广。 随着电子光学、真空、传感、信号检测、图像处理、计算机硬件和软件等技术的发展,扫描电子显微镜传统的显微形貌、成分和结构分析性能得到了快速和显著的提高,在此基础上,新的高端应用需求也日益更新,比如连续剖面体分析和3D重构、微区分子和电子结构、多物理信息与形貌关联、超快时间分辨等。得益于SEM较大的样品室空间,在扫描电镜基础平台上构建的聚焦离子束(focused ion beam,FIB)、原子力显微镜(atomic force microscope, AFM)、激光拉曼、阴极荧光、冷冻传输等联用技术也更加丰富和全面,扩展了3D形貌、分子结构分析和微纳加工等功能,具有高分辨、大通量、实时、多维度、多通道等特色,使扫描电镜成为材料、生命、微电子、环境等学科研究中被广泛应用的显微分析仪器,展示了扫描电子显微分析的重要性和未来更广阔的应用前景。 本书内容包括扫描电子显微分析常规的显微形貌、成分和结构分析,重点反映其新原理、技术和成果,比如数字式扫描电镜的结构、镜筒内探测器、可变真空和低能量电子束等多种工作模式、分辨率指标的测量技术等。对较难掌握的分析方法和过程用实例做了讲解,如电子背散射衍射花样的探测和标定、取向测量的校准。书中对在扫描电镜基础平台上构建的阴极荧光、电子束闸、双束和多束、同步扫描原子力显微镜、光电关联激光拉曼、冷冻传输、高通量和超快等扩展联用技术及应用做了介绍。 本书由天津大学姚琲教授编写框架、部分内容和统稿。全书编写分工为:第一章由天津大学姚琲编写,第二章由天津大学杨硕工程师、崔兰研究员、王意高级工程师编写,第三章由武汉理工大学聂晓蕾高级实验师和中山大学赵文霞研究员编写,第四章由中山大学程小宁实验师编写,第五章由天津大学王意、中山大学许瑞梅实验师编写,第六章由天津大学林奎、郭前进工程师编写,第七章由天津大学林奎和中山大学程小宁编写,第八章由中山大学许瑞梅、天津大学王意编写。刘平、许军、李轩、邓小娟等参与了第二章第十二节扫描电镜在材料科学研究中的部分应用的编写,吴超超参与了第八章第七节部分内容的编写,乔祎、李培峰、廖庆亮参与了第六章第九节部分内容的编写,天津大学巩金龙、姜忠义、郭磊指导完成第二章第十二节部分内容编写,姜忠义、房丰州、巩金龙、郭磊教授等为本书编写了与获奖项目相关的应用案例。各位参编同志为本书的完稿付出了巨大的努力,在此,向他们致以最真诚的感谢!赛默飞公司的韩伟博士、EDAX公司的吴江博士(现任职于牛津公司)、牛津公司的杨小鹏博士、蔡司公司的孟令海、金竟科技公司的王凯等热心解答了笔者求教的许多技术问题,借此机会表示诚挚的谢意。姚骏恩院士作为本分册的主审专家,对扫描电镜国内外发展史、电子光源和电子光学系统最新进展等部分的编写给予了具体的指导,并对全书内容和各写作环节进行了审查,在此特向他致以诚挚的敬意和感谢。 本书部分内容的相关工作是编写团队在国家和各部委支持下完成的,包括国家科技支撑计划重大项目“科学仪器设备的研制与开发—场发射枪透射电镜的研制(子课题)”(2006BAK03A24)、“含仿酶活性单元的晶态孔材料合成”(2021YFA1500401);国家重点研发计划“膜法捕集CO2技术及工业示范”(2017YFB0603400);国家自然科学基金重点项目“面向烯烃与烷烃分离的有机分子筛膜研究”(21838008)、“均一、可控的微球及其制备过程的基础研究”(20536050)、“超大孔生物分离介质的新型制备过程及层析应用中的新特性研究”(21336010)、“配位聚合物多孔材料的气体吸附纯化研究”(21731007);国家自然科学基金项目“显微热像原理及其应用的研究”(59275234)等。 以上合作完成的部分项目获得了多个国家、省部级的奖项,如2006年度中国高校科学技术进步奖一等奖“医药晶体产品分子组装与绿色集成产业化技术”、2008年度国家技术发明奖二等奖“粒子过程晶体产品分子组装与形态优化技术”、2015年度国家科技进步奖二等奖“高端医药产品精制结晶技术的研发与产业化”、2019年度国家自然科学奖二等奖“固体催化剂结构缺陷调控方法和机理研究”、2009年度国家技术发明奖二等奖“尺寸均一、可控的乳液、微球和微囊的制备技术”、2022年度天津市科技进步奖特等奖“自由曲面光学系统制造关键技术及产业化应用”、2017年度天津市自然科学奖一等奖“催化过程中的表界面结构调控与机理研究”等,在此对合作单位给予的学术、人员等支持表示衷心的感谢。 由于笔者水平有限,书中难免有不妥和疏漏,恳请读者给予批评指正。
姚琲 2025年1月
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